同步熱分析儀的使用說明,收藏起來慢慢看!
點擊次數:1535 更新時間:2023-01-16
同步熱分析儀的使用說明如下:
1、關于取樣及稱樣
取樣需有代表性,樣品量不宜過多,增/失重量程選擇25mg時,樣品量10~20mg,體積不宜超過坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可,塊狀樣品可粉碎,或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上,直徑小于坩堝內徑即可,取下后放置于坩堝內。
2、關于坩堝
溫度≤600℃時,通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝,由于氧化鋁的導熱比鋁差,因此在分析聚合物時,鋁坩堝應用較多。熱分析實驗中,坩堝通常只使用一次,以避免殘留物的影響。
3、關于氣氛
實驗前需進行氣體置換,關閉所有進氣與出氣開關,打開真空泵,待壓差表指針指向-1后,繼續抽氣1~3分鐘,此時關閉真空泵閥門。打開氣體進氣閥,選擇所需的氣體通入天平,待壓差表指向0后,打開出氣開關。
4、關于空白校正
由于浮力效應以及系統熱穩定狀態的影響,空白實驗與樣品實驗的條件必須保持一致。
5、關于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標準砝碼,用天平的稱量功能測試,如顯示值與標準質量偏差≤1%,則天平無須校正,此測試每年至少進行一次。